白酒分析汇谱分析方案

一、白酒组分分析的重要性

白酒是中国特有的一种蒸馏酒，由淀粉或糖质原料发酵经蒸馏而得，又称烧酒、老白干、烧刀子等。酒质无色或微黄、透明，气味芳香纯正，入口绵甜爽净。酒精含量较高，经贮存老熟后，具有以酯类为主体的复合香味。在白酒生产过程中，会产生一些有害物质，有些是从原料带来的，另一些是在酿造过程中产生的。因为白酒的饮用关系到人民的健康，所以国家对有害物质做了严格的规定，现将白酒中的有害成分及卫生指标分述如下：

（1）甲醇

甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、、视力减退（不能矫正）视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用，不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12克/100毫升。

（2）醛类

白酒中的醛类主要是在发酵过程中产生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍，糠醛的毒性相当于乙醇的83倍。经常饮用含乙醛高的酒容易成瘾。甲醛的毒性，饮含有10克甲醛的酒，就可以使人死亡。国家规定：一般白酒总醛量不宜超过0.02克/100毫升（以乙醛计）。

（3）塑化剂

白酒产品有关塑化剂（邻苯二甲酸酯类物质）问题，是当前白酒行业的热点问题，中国白酒协会分析认为：通过对全国白酒产品大量的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，2.32mg/kg（超过国家规定的约8倍），0.495mg/kg（超过国家规定的约1.7倍）平均0.537mg/kg（超过国家规定的约2倍）。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。塑化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。此后，塑化剂的“阴霾”效应不断扩散，在饮料、白酒、方便食品以及药物不断被曝出塑化剂超标后，其杀伤力让很多人谈“塑”色变。食品类中塑化剂超标将对人体有严重的危害，长期摄取塑化剂会干扰人体失调紊乱，还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化系统等造成慢性伤害，严重的还会导致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。

二、白酒专用气相色谱仪主要性能特点

● 中、英文切换显示技术，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多达20个显示界面，信息量丰富，可储存20套色谱分析数据，并可随时调用。

● 工业化设计外形，新颖大方、美观实用，结构合理，操作舒适。

● 断气保护功能，限度的保护色谱柱及热导池、电子捕获检测器等。

● 八阶线性程序升温功能及智能双后开门设计，真正实现了近室温控制，控温精度高达±0.1℃满足宽范围分析要求。

● 完善的超温热保护及铂电阻开路、短路报警功能，保证仪器不受损坏。

● 自诊断功能及故障中文提示，使用户方便的知道问题原因及部位。

● 采用先进的FLASH记忆系统，使数据保护不再依赖于电池。

● 微机控制FID检测器实现了自动点火功能。

● 高精度稳压稳流模式使气流精密稳定，实现了多路气路控制系统。

● 高性能的毛细管汽化室，实现了真正意义上的分流/不分流进样系统。

● 能同时安装1-4个检测器。可以双FID或双TCD或双ECD或双NPD运行。TCD带有双路柱后补充气，故可单柱、双柱、毛细管柱使用。

● 能同时安装运行1-3套毛细管柱并可同时运行3个检测器。1台仪器相当于3台（柱室公用）。或双FID双毛。双TCD双毛。双TCD同时工作，互不影响，载气可相互独立。避免了更换色谱柱及检测器的繁琐。

● 可实现检测器的串、并联使用，通过事件控制，进行智能自动转换。

● 仪器可安装转化炉、热解吸仪、自动进样器、自动顶空进样器、裂解器等多种进样方式。可定时自动采样，实现自动在线分析。

● 仪器特别适用于各类企业、技术监督局、环境监测、、大学院校、科学研究等部门。

三、白酒检测的原理

白酒经高温气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离，从而降低检验成本，缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

四、白酒专用气相色谱仪配置

仪器常规配置：

序号	名称	型号	数量	单位	备注
1	气相色谱仪	GC-9860	1	台	主机+FID+毛细
2	色谱工作站	BF-2002	1	套	白酒分析专用工作站
3	毛细管快速分析柱	LZP-930	1	根	30m×0.32mm×0.5um
4	白酒标样		1	支
5	空气发生器	BF-2L	1	台	流量：2000ml/min
6	氢气发生器	BF-300E	1	台	流量：300ml/min
7	氮气钢瓶	BF-300N	1	台	含气+减压阀
8	电脑+打印机	联想+HP	1	套	品牌机
9	仪器配件				随机免费配置

 

酒品二次开发仪器方案（浓香，窖香，芝麻香等）

序号	名称	型号	数量	单位	备注
1	气相色谱仪	GC-9860	1	台	主机+双FID+双毛细
2	色谱工作站	BF-2002	1	套	白酒分析专用工作站
3	毛细管快速分析柱	LZP-930	1	根	30m×0.32mm×0.5um
	白酒分析专用柱	60米	1	根	进口分析柱
4	白酒标样		1	支
5	空气发生器	BF-2L	1	台	流量：2000ml/min
6	氢气发生器	BF-300E	1	台	流量：300ml/min
7	氮气钢瓶	BF-300N	1	台	含气+减压阀
8	电脑+打印机	联想+HP	1	套	品牌机
9	仪器配件				随机免费配置

 

白酒中醇酯分析条件

载气：氮气，流量30ml/min

氢气流量：30ml/min，空气流量：300ml/min

色谱柱：白酒分析柱  30m*0.32mm*0.25μm

柱温：初始70℃，保持5分，以10℃/分升至190℃，保持10分

汽化室：150℃

检测器：200℃

18组分出峰顺序：

1乙醛2甲醇 3正丙醇4乙酸乙酯5仲丁醇6异丁醇7乙缩醛8正丁醇9乙酸 10异丁酸乙酯 11异戊醇12正丁酸乙酯13乙酸丁酯14乳酸乙酯15异丁酸16戊酸乙酯17正己醇18己酸乙酯